化学需氧量COD是评价水体中有机物污染程度的重要指标，COD预制试剂因其操作简便、快速准确而广泛应用于环境监测、污水处理等领域。然而在实际检测过程中，操作人员常会遇到各种问题，影响检测结果的准确性。COD检测常用方法有两种，即《HJ 828-2017水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和《HJ/ T399-2007水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》。本文将系统梳理COD预制试剂检测中的常见问题，并提供相应的解决办法。

一、试剂相关问题及解决办法

1. 试剂变色或沉淀

问题表现:未使用的预制试剂出现颜色变化或底部有沉淀物。

可能原因:

①试剂保存不当(温度过高或阳光直射)。

②)试剂超过有效期。

③运输过程中剧烈震荡。

解决办法:

①严格按照2-8℃冷藏保存试剂。

②使用前检查有效期，过期试剂坚决不用。

③使用前轻轻摇匀，但避免剧烈震荡。

④发现明显变色或沉淀应弃用。

2. 试剂消解后颜色异常

问题表现：消解完成后溶液颜色与正常情况差异明显。

可能原因：

①试剂受污染。

②)水样中含有干扰物质。

③消解温度或时间不足。

解决办法：

①使用新鲜无污染的试剂。

②对含氯离子等干扰物的水样进行前处理。

③确保消解温度达到150士2℃，消解时间不少于2小时。

④做空白试验对比。

二、操作过程中的常见问题

1. 比色结果不稳定

问题表现：同一样品多次测定结果差异大。

可能原因：

①取样体积不准确。

②消解管密封不严。

③比色操作不规范。

解决办法：

①使用校准过的移液器准确取样。

②确保消解管盖子拧紧无泄漏。

③比色前将消解管外壁擦拭干净。

④比色时避免强光直射。

2. 消解管破裂

问题表现：消解过程中试管破裂。

可能原因:

①消解管质量缺陷。

②突然温度变化导致热胀冷缩。

③消解管内有固体颗粒。

解决办法:

①选用优质耐高温消解管。

②消解前检查消解管有无裂纹。

③确保水样均匀无大颗粒。

④消解结束后自然冷却至室温再移动。

三、数据异常问题及处理

1. 空白值偏高

问题表现：空白试验COD值超过正常范围。

可能原因：

①蒸馏水质量不合格。

②比色皿污染。

③操作环境有有机物污染。

解决办法：

①使用新鲜的高纯蒸馏水。

②)彻底清洗比色皿。

③保持实验室清洁，避免有机溶剂挥发。

④检查试剂是否变质。

2.测定值超出量程

问题表现：测定结果高于试剂检测上限。

可能原因：

①水样COD浓度过高。

②)取样量过多。

③存在强氧化性干扰物。

解决办法：

①对高浓度水样进行适当稀释。

②)减少取样体积(需重新计算)。

③检测前去除氧化性干扰物。

④选用高量程COD试剂。

四、仪器设备相关问题

1. 消解器温度不准

问题表现：消解温度显示与实际不符。

可能原因：

①温度传感器故障。

②)消解孔间温度不均匀。

③仪器未定期校准。

解决办法:

①定期用温度计验证消解器温度。

②选择品质可靠的消解设备。

③每年至少进行一次专业校准。

④发现异常及时维修。

2. 分析仪读数异常

问题表现：吸光度值波动大或与预期不符。

可能原因：

①光源老化。

②比色皿不匹配或有划痕。

③仪器未预热稳定。

解决办法：

①定期更换光源。

②使用原装配套比色皿。

③测量前预热仪器30分钟。

④定期用标准液校验仪器。

五、质量控制建议

1. 定期校准：对所有量具和仪器建立定期校准计划；

2. 平行样分析：每批样品做10%的平行样，相对偏差应≤10%；

3. 质控样检测：每批检测插入已知浓度的标准样品；

4. 空白试验：每批样品至少做两个空白；

5. 记录完整：详细记录试剂批号、仪器状态、环境条件等信息。

通过系统分析这些问题并采取相应措施，可显著提高COD预制试剂检测的准确性和可靠性，为水环境监测提供更可靠的数据支持。