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文章来源:霍尔德电子 发布时间:2025-09-05 09:45:58 浏览次数:7次
分光光度法水质重金属测定仪是水质重金属检测中常用的仪器,具有操作简便、成本适中、准确度较高等特点,广泛应用于地表水、地下水、饮用水、污水等场景中重金属(如铅、镉、铬、铜、锌、镍、汞等)的定量分析。以下主要介绍一下水质重金属测定仪操作经验与注意事项。
1. 样品预处理
消解必须彻底:若水样含大量有机物,未消解或消解不完全会导致显色剂被有机物消耗,出现吸光度偏低、结果偏小的问题。建议采用微波消解法,或按国标要求控制酸的用量和消解温度。
过滤去除悬浮物:浑浊水样中的悬浮物会散射光线,导致吸光度 “虚高”,必须用 0.45μm 水系滤膜过滤,且滤膜需提前用超纯水冲洗,避免引入重金属污染。
掩蔽干扰离子:水样中若含 Fe³⁺、Cu²⁺等共存离子,可能与显色剂反应,干扰目标重金属的测定。需按国标加入掩蔽剂,且掩蔽剂用量需准确,过量可能抑制目标反应。
2. 试剂与标准溶液
显色剂现配现用:多数显色剂不稳定,易氧化失效。建议每次实验前配制,避光保存(用棕色试剂瓶)。
标准溶液逐级稀释:高浓度储备液可冷藏保存(0~4℃),但稀释后的标准工作液需当天配制,避免吸附在玻璃器皿壁上导致浓度降低。
试剂纯度达标:必须使用分析纯(AR)及以上级别的试剂,尤其是酸类,若含重金属杂质,会导致空白吸光度偏高,需做 “试剂空白验证”。
3. 仪器操作
①比色皿使用规范
润洗:每次换样前,比色皿需用待测液润洗 2~3 次;
清洁:外壁若有液体或指纹,需用镜头纸轻轻擦干,否则会散射光线;内壁若有显色剂残留,可用稀硝酸浸泡 10 分钟后冲洗;
放置:比色皿放入水质重金属测定仪时,需对准光路,且每次放置位置保持一致。
②仪器预热与校准
水质重金属测定仪光源需预热 30 分钟以上,尤其是低温环境下,否则光源强度不稳定,导致吸光度波动;
每批样品测定前需重新校正空白,避免长时间使用后光源漂移或环境光干扰;
定期校准水质重金属测定仪:每 3~6 个月用标准滤光片校准波长准确性,若波长偏移超过 2nm,需联系厂家调整。
4.数据质量控制
每批样品做 2~3 个平行样,相对偏差应≤10%,若偏差过大,需检查取样是否均匀、操作是否失误;
做加标回收率实验,回收率应在 80%~120% 之间,证明无显著干扰,水质重金属测定仪结果可靠。
标准曲线相关系数 R² 必须≥0.999,若线性差,可能是标准溶液配制错误或显色不完全,需重新配制并延长显色时间,在使用水质重金属测定仪进行检测。
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