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文章来源:霍尔德电子 发布时间:2025-08-20 09:42:10 浏览次数:2次
目前国内最主流的快速COD检测方法是基于国家标准《HJ/T 399-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》,规定的消解温度为165 °C,消解时间为10分钟。其原理是在强酸性溶液中,采用某种复合催化剂,在165°C的高温下,样品中的还原性物质(主要是有机物)被重铬酸钾快速氧化。反应后,通过测量三价铬(Cr³⁺)在特定波长(如600nm)的吸光度值或测量六价铬(Cr⁶⁺)在特定波长(如420nm)的吸光度减少值,来计算COD的浓度。
传统的回流法(如GB 11914-89)需要在145°C左右消解2小时。快速法能缩短到10分钟,主要依赖于三个关键改进:
1.提高反应温度: 将温度从145°C提升到165°C,显著加快了氧化反应速率。
2.使用高效复合催化剂: 在硫酸银催化剂的基础上,加入了硫酸铝等物质,形成复合催化剂,极大地提高了对直链脂肪族化合物的催化效率(这是传统方法的难点)。
3.增加反应压力: 使用密闭的消解管/消解罐,使反应在微压下进行,提高了溶液的沸点,从而保证了高温反应的顺利进行。
虽然标准时间是10分钟,但在实际操作中必须严格遵守以下规定,否则COD检测结果可能不准确:
1.温度精确控制: 消解器的温度必须稳定在165°C ± 2°C的范围内。温度过低会导致消解不完全,结果偏低;温度过高则可能造成某些物质(如氯离子)的干扰加剧,甚至引起安全风险(管子爆裂)。
2.预热时间: 这10分钟是从消解器温度重新稳定到165°C开始计算的。通常消解器在放入一批冷的消解管后,温度会骤降,需要一段时间才能恢复。性能好的消解器恢复很快(1-2分钟),而一些老式或质量差的消解器可能需要更久。务必等待温度指示重新达到165°C后再开始计时10分钟。
3.样品均匀性: 废水样品必须摇匀,确保取样的代表性。对于悬浮物多的水样,这一点至关重要。
4.氯离子的干扰与排除: 氯离子(Cl⁻)是COD测定中最主要的干扰物,它会被重铬酸钾氧化,导致COD检测结果偏高。
操作时必须根据水样氯离子浓度,按说明书要求加入足量的硫酸汞。如果氯离子浓度过高(如>1000mg/L),需要稀释水样或使用专用试剂。不同厂家、不同批次的预制试剂(消解管)其成分和浓度可能略有微调。最保险的做法是严格按照您所使用的COD快速测定仪和配套试剂的说明书进行操作。 说明书永远是第一准则。
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